从茶叶中提取咖啡因实验

从茶叶中提取咖啡因实验

1. 咖啡因的提取

1. 提取

称取8g茶叶，放入索氏提取器滤纸筒内①。在提取器的烧瓶中加入%医用酒精和几块沸石。装上索氏提取器，接上冷凝水，加热，继续提取1～1.5小时（提取液颜色很浅时停止提取）。待冷凝液刚被吸干时，停止加热，冷却。

2. 乙醇回收

装上蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。然后将残液（约15-20mL）倒入蒸发皿中，用少量酒精洗涤蒸馏瓶，将洗液合并于蒸发皿中，在蒸汽浴上浓缩至残液约10mL为止。

3.升华纯化

在盛有浓缩残液的蒸发皿中加4g生石灰（CaO）粉末②，搅拌均匀，在蒸汽浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上，用酒精灯烘烤片刻（火焰不宜过大，防止咖啡因升华），使水分全部除去③。待蒸发皿冷却后，擦去蒸发皿边缘的粉末，避免升华过程中污染产品。

取一适宜的玻璃漏斗，盖在用有许多小孔的滤纸隔开的蒸发皿上（如图2-21所示），在石棉网（最好是沙浴）上继续用小火加热，使之升华④。当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽量减慢升华速度，以提高晶体的纯度），如发现有棕色烟雾，应停止加热。待冷却后（约5分钟），小心揭开漏斗和滤纸，用小刀将附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色，针状）小心刮入干燥、洁净、已称重的50mL烧杯中。将残渣混匀后，用较大的火焰继续加热升华一次（或两次）。将每次升华收集到的咖啡因晶体合并，称重。产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。

2. 咖啡因特性测试

1、将约0.05g咖啡因放入蒸发皿中，加8-10滴30%H2O2，再加4-5滴5%稀盐酸，水浴加热蒸干，残渣呈现美丽的玫瑰红色，加1滴浓氨水，残渣会有什么颜色变化？⑤

2、取试管一只，加入饱和咖啡因水溶液8滴，0.5%KMnO4溶液1滴，5%溶液3滴。摇匀试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化⑥。

3、取一支试管，加入5滴咖啡因饱和水溶液和3滴10%单宁酸溶液，观察发生的现象。

4、取试管一只，加入1mL5%盐酸溶液和少量咖啡因固体，用力振摇，使其溶解为澄清溶液（如确实不溶，则取澄清溶液化验），加入12滴碘化汞钾溶液⑦。振摇试管，观察溶液的变化。

使用您自己提取的咖啡因重复上述实验并进行比较。

防范措施

（1）滤纸管应紧贴器壁，方便取出、放入。提取液的高度不能超过虹吸管，否则提取液不能被溶剂充分浸润，影响提取效果。提取液不应漏出滤纸管，以免堵塞虹吸管。

（2）生石灰（CaO）粉吸收水分，中和水分，去除杂质。

（3）如果有任何水分残留，当下一步升华开始时，就会产生一些烟雾，污染容器，影响产品的纯度。

（4）在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成功的关键。升华过程中必须严格控制加热温度，温度过高，烘烤物会碳化，带出部分有色物质，产品不纯。在进行再升华时从茶叶中提取咖啡因实验，也必须严格控制加热温度，否则烘烤物会冒烟很多，导致产品不纯，造成损失。

（5）咖啡因能被过氧化氢等氧化剂氧化，生成四甲基嘌呤（经水浴蒸发，呈玫瑰红色），后者与氨水反应，生成紫色的紫红铵盐，此反应为嘌呤类生物碱的特征反应。

（6）咖啡因被氧化分解。

（7）碘化汞钾试剂与生物碱（如咖啡因）反应，生成分子复合物。